【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按异秦皮啶峰计算应不低于1200。
对照品溶液的制备 精密称取异秦皮啶对照品适量,加甲醇制成每 1ml含4μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.4g[同时另取本品测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置100ml量瓶中,加水90ml,静置过夜,超声处理(功率300W,频率25KHz) 1.5小时,取出,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,浓缩至近干,加水约5ml溶解并转移至分液漏斗中,用氯仿提取5次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异秦皮啶(C11H10O5)不得少于0.020%。